产品信息:
对于复杂的混合物,单纯的理论计算对于设计和保证工业规模装置的工艺和生产参数是远远不够的。这就是为什么工艺和系统的开发设计通常是在实验室设备的辅助下,通过对真正产品的蒸馏而完成的。
证明采用短程/分子蒸馏的可行性
对工艺进行最初的开发,获得不同条件下的样品,并不断对工艺进行优化
对于价值非常高的样品,即使只有最少 100-200 克 的原料也可以进行可靠的分子蒸馏实验
同样也可以利用实验型的分子蒸馏设备进行样品的小批量连续化生产,处理量可达 6 kg/h;
也可用于一些具有强腐蚀性物料或者不能接触金属的物料的蒸馏
产品特点:
短程蒸发器实际上是一个集成了内置冷凝器的薄膜蒸发器。在短程蒸发器中,刮膜系统将物料在加热的蒸发器内壁均匀地分布,被蒸发的蒸汽在置于蒸发器内部的冷凝器中冷凝下来。蒸发器和内部冷凝器之间的距离非常短,几乎没有压力降,其蒸馏操作压力都可以降低达 10⁻³mbar,非常适合热敏性物料或高分子化合物的蒸馏,并具有如下特点:
- 高湍流:被刮成的膜始终保持高湍流的状态,增加了质量和热量的传递。
- 停留时间短:降低了产品的热应力。
- 一步蒸馏:无需循环。
- 薄膜很薄:无静液面压力的影响。
- 特殊刮膜系统:为处理高粘度物料提供了可能。
- 低操作压力:低达 10⁻³mbar(0.1Pa)的操作压力可大大降低物料的沸点,提供最温和的热分离方法。
提供蒸发面积从0.01m²到0.15m²的实验室型短程/分子蒸馏设备,所有的玻璃部件都是使用硼硅酸盐玻璃制造(并可订制特殊尺寸蒸发器)。
VKL系列实验型短程/分子蒸馏设备型号
系列
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代表型号
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蒸发器面积
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最高加热温度
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最低橾作压力
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进料量
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38系列
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VKL38-1
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0.01 m²
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300°C
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0.001mbar
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0.02-0.2 kg/h
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70系列
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VKL70-5
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0.05 m²
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300°C
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0.001mbar
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0.1-2 kg/h
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125系列
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VKL125-15
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0.15 m²
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300°C
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0.001mbar
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0.3-6 kg/h
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实验室型短程/分子蒸馏设备的组成部分:
由于客户所处理的物料性质会有各种各样的差别(如粘度、熔点、沸点等),以及存在连续化取样及小批量生产的需求,能够根据客户要求对设备的各个组成部分进行针对性配置。
进料的方式
原料进入蒸发器的方式主要有以下三种方式可选:
定量加料容器
带刻度定量加料容器是一种非常简单经济的进料方式。物料通过一个手动调节的毛细针形阀门直接进入蒸发器的进料管口,可以选择带夹套的定量加料器。这样就可以对原料进行加热保温,可以处理高粘度、高熔点的原料。
隔膜泵进料
适用于常温下为液态的物料,这种泵的流量连续可调,最高可达6000ml/h,隔膜泵带有特殊的阀门,可以将物料从常压状态下稳定地打入到真空状态的蒸发器中。隔膜泵非常适合于需要连续化进料的工况,适于常温下液态物料连续化的小批量生产。
齿轮泵进料
齿齿轮泵与产品接触部分材质为 316Ti 不锈钢,采用变频器控制,可以精确地控制进料量,并且同一物料采用齿轮泵进料具有可重复性,即某一变频器频率对应于一个固定的进料速度,这对于工艺开发过程中将进料速度的变量进行精确控制具有重要的意义。 可配置不带夹套的齿轮泵用于常温下为液态物料的输送。也可配置带夹套的齿轮泵输送高粘度和高熔点的物料,齿轮泵的进口连接一个带夹套的进料罐,可以实现所有与物料接触部位均带加热,加热温度可达 200℃。
刮膜系统
对于短程蒸发器,选择合适的刮膜系统是非常重要的。刮膜系统必须在加热的蒸发器夹套内壁上形成非常薄的膜和高湍流,以实现很高的传热传质效率和很短的停留时间。
辊轮式刮膜系统WRS
液膜是由辊轮的作用产生的,辊轮套在垂直的导杆外,导杆与旋转刮膜框相连。辊轮不停地被产品冲洗而实现自清洗,蒸发器内没有因产品长时间停留而导致热分解的区域。虽然辊轮看上去与蒸发器内壁接触,但实际上它们之间几乎没有磨损,在辊轮与内壁之间始终有液膜。辊轮式刮膜系统应用于低粘度的物料或没有凝固或聚合趋势的产品。
固定刮板式刮膜系统SKR
带有沟槽的刮板在蒸发器内壁上产生液膜,刮板与弹性的金属片相连;篮筐转动时,刮板在弹性金属片作用下接近内壁,作用于物料而产生液膜。弹性金属片能对刮板产生额外的作用力,使这种刮膜系统能处理高粘度高聚合性的物料,能有效移除内壁上积聚的物料。SKR 刮膜系统没有死角,是目前最为先进的刮膜形式。
特殊材质的刮膜系统
对于腐蚀性物料与产品接触部分刮膜系统的材质,我们可采用:
-哈氏合金
-PTFE
玻璃蒸发器的可视性
采用玻璃材质蒸发器的最大优点在于蒸馏过程的可视性,操作者能够清晰地观察到物料在蒸发器内壁上的成膜情况,以及轻馏分在内冷器上冷凝的情况,这些现象对于掌握实验的情况至关重要。在一些极端情况下,物料可能过度蒸发并在内壁上形成结焦,操作者能及时发现这些情况并紧急处理。
出料选择
在设计出料形式方面必须考虑两个重要因素:
- 确保产品在真空状态下收集和出料
- 确保收集到清晰的馏分,所谓清晰馏分,是指蒸馏系统的温度、压力、进料速度等都已经达到稳定状态下,在一段时间内经过短程蒸馏后收集的馏分,只有清晰馏分才能够与上述工艺条件进行完美对应。
三分出料器
三分出料器提供了在不同工艺参数下收集物料的一个非常简单的方法:在不放散真空系统的条件下,一次实验可以收集到两组清晰的馏分。 标准配置为三分出料器接三个 250ml 的收集瓶,也可以将其中的一个 250ml 收集瓶换成 4000ml 大收集瓶,这样就可以进行小批量的连续蒸馏。
中间缓冲器出料
通过一个带刻度的中间缓冲瓶(也可是夹套式设计),物料收集到一个单独的收集瓶中。更换的空收集瓶要先用真空泵预抽真空。这种出料形式的优点是能按需要收集尽可能多的样品,而且只需放散收集瓶而无需放散整套装置。
齿轮泵出料
齿轮泵出料是目前最先进的出料方式,齿轮泵能够按需要收集尽可能多的样品而无需放散设备,将物料从蒸发器内部真空状态下连续地排出,也可进行24小时连续的小生产操作,流量可通过变频器调节。 同时可选配夹套式设计的齿轮泵,处理高粘度高熔点的物料。
冷阱
在冷阱中加入制冷剂,用于冷凝不能在蒸发器内冷器表面冷凝的低沸点组分,因此蒸馏系统能够达到更低的操作压力。
用于干冰或液氮的冷阱 用于液态制冷剂的冷阱
冷阱中加入干冰或液氮,以分离冷凝器 冷阱通过液体制冷剂循环回路冷却,操作过程可
中不能冷凝的所有物料(标准配置)。 以不需要监管,在这种情况下,需要一个制冷机。
真空系统
旋片泵能够提供低达 5×10^{-2} mbar 的操作压力,这对于大部分短程蒸馏装置来说已经足够。如果最低操作压力要达到 1×10^{-3}mbar,需要增加油扩散泵。 压力/真空通过针型阀手动调节。 真空测量通过皮拉尼真空计数字显示,显示范围最低可达 5×10^{-4}mbarC
加热和冷却单元
- 主加热单元对蒸发器夹套进行加热,最高加热温度可达 350℃
- 辅助加热单元对进料器、轻组分或重组分的出料管口进行加热
- 内置冷凝器的冷却和调温
所有与蒸发器玻璃管口连接所需的适配器及连接管均包括在内。
行业应用:
化学、农化、医药产品
- 浓缩聚苯化合物
- 分离芳香胺
- 提纯有机胺
- 氨基醇浓缩和颜色改进
- 从高沸点杂质中分离长链酸性氯化物
- 蒸馏脂肪酸酰胺
- 浓缩和提纯二聚脂肪酸
- 从有机硅和有机硅树脂中脱除挥发组分
- 浓缩和提纯酯类
- 浓缩杀虫剂、除菌剂、除草剂
- 浓缩和提纯甘油
- 分馏和脱除天然蜡中的低沸点组分
- 蜡的颜色改进
- 脱除溶剂
- 除臭和去除农药残留
- 浓缩和提纯乳酸
- 羊毛脂颜色改进
- 丙烯酸及丙烯酸酯的精制
- 医药中间体的蒸馏与精制
- 蒸馏提纯药物活性物质
石化产品
- 从原油的减压渣油中分离微晶蜡
- 精制合成的以及石化产品的蜡
聚合物
- 纯化和浓缩聚合物的单体
- 纯化和浓缩聚合物
- 纯化增塑剂
- 脱除聚合物中的溶剂和单体
香精和香料
- 脱除萜烯和浓缩精油
- 纯化香精香料中的芳香物质
- 浓缩柠檬香料
- 浓缩胡椒和辣椒提取物
- 提纯烟草提取物
油脂及食品
- 从食用油和鱼油中分离游离脂肪酸
- 从食用油和鱼油中脱除杀虫剂
- 分馏妥尔油
- 浓缩单甘酯
- 浓缩鱼油酯中的EPA和DHA
- 浓缩生育酚
- 浓缩胡萝卜素
- 干燥卵磷脂
- 从羊毛脂中脱除杀虫剂
- 羊毛脂颜色改进
- 浓缩山梨醇
回收再循环
- 废油的精制
- 回收与精制废润滑油、刹车油、甘油和变压器油
- 回收二甲亚砜(DMSO)母液
- 回收环丁砜
- 回收和处理制药过程母液
- 回收有机中间体
- 从母液中回收一元氯酸